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开奖结果大乐透盐酸莫西沙星滴眼液的制备与质量控制

发表日期:2019-09-22 04:11  作者:admin  浏览:

  (河南省人民医院药剂科,郑州450003)[摘要]目的制备盐酸莫西沙星滴眼液,并建立质量控制方法。方法取盐酸莫西沙星加氯化 钠等制成滴眼液,以1%三乙胺溶液(磷酸调节pH 值至4.5)乙腈(84:16,V/V)为流 动相,采用高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量。结果该方法能很好地分离被测组分,被 测组分在0.4~3.0 范围内,回归方程为Y=5902 603X-141 515,r=0.999 9。平均回 收率为100.5%,RSD=0.82%(n=5)。结论该药制备工艺简单,质量可控,值得临床推广。 [关键词]莫西沙星,盐酸;滴眼液;制备;质量控制[中图分类号]R978.1;R927.11[文献 标识码]A[文章编号]1004-0781(2006)11-1188-02 盐酸莫西沙星(moxifloxacin hydrochloride)是德国拜尔公司开发的一种第 代新型超广谱喹诺酮类抗菌药,该药在保持传统喹诺酮类药物良好的抗革兰阴性菌活性的基础上,增强了 其体外抗革兰阳性菌的活性[1]。革兰阳性菌对本品很少产生耐药性或耐药性产生很慢,对 需氧革兰阳性球菌体外抗菌活性比环丙沙星强4~8 倍[2]。莫西沙星对喹诺酮类敏感的金 黄色葡萄球菌MIC90 是环丙沙星和左氧氟沙星的4~16 倍,对沙眼[收稿日期]2005 12 07[修回日期]2006 02 14[作者简介]董根山(1967-),男,河南新郑人,主管 药师,学士,主要从事药物制剂工作。电线,E mail:。 衣原体MIC90 是环丙沙星的11~64 倍[3]。根据临床需要,笔者研制了盐酸莫西沙星滴眼 液,并建立了质量控制方法。该制剂主要用于敏感菌引起的眼睑炎、睑缘腺炎、泪囊炎、结 膜炎、角膜炎、角膜溃疡及术后感染等。 仪器与试药1.1 仪器岛津LC 10AD 型高效液相色谱仪,SPD 10A 型紫外检测器,SCL 10A RTA型色谱数据处理机,岛津UV 2401 型紫外分光光度计。 1.2 试药盐酸莫西沙星(德国拜耳公司,批号:BXBN 2002 11),盐酸莫西沙星对照品(原 75%乙醇溶解,3次重结晶,干燥,用非水滴定法测定含量为 99.7%),氯化钠(江 苏南通勤奋制药厂,批号:20020102),羟苯乙酯(广州气体厂有限公司生产,批号:20031001), 乙腈为色谱纯,其他均为分析纯。 处方与制备处方:盐酸莫西沙星2.0g,氯化钠8.5 g,羟苯乙酯0.3 g,注射用水加至1 000 mL。取羟苯乙酯溶解于适量热注射用水中,加入氯化钠搅拌使溶解。添加适量注射用水, 再加入盐酸莫西沙星,搅拌使溶解。过滤,自滤器添加注射用水到1 000 mL,混匀,100 流通蒸汽灭菌30min,放冷至室温,无菌分装即可(批号:041217,050127,050418)。 质量控制3.1 性状该药为微黄色澄明液体。 3.2 鉴别[4]取本品1 mL,蒸干,残渣加丙二酸约10 mg、醋酸酐10 滴,置沸水浴加热1~ min,溶液即显棕红色。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。本品显有机氟化物的鉴别反应。 3.3 检查取本品,检测其pH 值应为5.0~7.0。其他应符合《中华人民共和国药典》(二部) 2005 年版附录眼用制剂项下的有关规定。 3.4 含量测定 3.4.1 色谱条件固定相:Waters Nova Pak C18 色谱柱(150 mm3.9 mm,4 μm);流动相: 1%三乙胺溶液(磷酸调节pH 值至4.5)乙腈(84:16,V/V);流速:1.0 mLmin 柱温:40;测定波长:296nm;进样量:10 μL;理论板数以盐酸莫西沙星峰计算2 500。 3.4.2 对照品溶液的制备取盐酸莫西沙星对照品约200 mg,精密称定,置于1 000 mL 容量瓶 中,用磷酸溶液(11 000)溶解,并稀释至刻度,摇匀,浓度为0.2 mgmL 3.4.3检测波长的选择取对照品溶液,再取按照处方量以磷酸溶液(11 000)配制不含盐酸 莫西沙星(含氯化钠、羟苯乙酯)的空白溶液,以磷酸溶液(11 000)作为参比,在250~ 400 nm 波长范围内扫描,盐酸莫西沙星溶液在296 nm 波长处有最大吸收,而空白溶液在此 波长处无吸收。在296 nm 波长处,处方中的各组分对测定无干扰,故选定296 nm 作为盐 酸莫西沙星溶液的检测波长。 3.4.4 标准曲线的绘制分别取对照品溶液2,3,5,8,10,15 注入高效液相色谱仪,记录色谱图,以进样量(X)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线~3.0 范围内线 精密度实验取对照品溶液,开奖结果大乐透。在1 次,结果日内RSD=0.63%。3.4.6 溶液稳定性实验取室温条件下放置的对照品溶液,连续5 进样检测,结果日间峰面积RSD=0.84%,未发现杂质峰。结果表明,盐酸莫西沙星溶液在考察时间范围内基本稳定。 3.4.7 回收率实验精密称取盐酸莫西沙星对照品200 mg,按处方比例加入辅料,置于1 000 mL 容量瓶中,加磷酸溶液(11 000)定容。精密量取10 进样,测定含量,结果见表1。平均回收率为100.5%,RSD=0.82%。 /%203.7204.5100.40212.0212.7100.33208.4207.799.65198.5200.1100.81223.3226.2101.303.4.8重复性实验按样品含量测定方法,测定同一批样品(批号:050418),结果含量平均值为 100.7%,RSD=0.91%(n=6)。 3.4.9 样品含量测定取对照品溶液10 注入高效液相色谱仪;再取本品10mL 置于100 mL 容量瓶中,加磷酸溶液(11 000)至刻度,精密量取稀释液10 注入色谱仪测定含量。结果批号为041207,050127,050418 批样品,含量分别为标示量的101.6%,99.5%和100.7%。 3.5 稳定性实验取包装完好、于室温避光条件下放置12 个月的样品(批号:041207),观察 其外观颜色无变化;参照含量测定项下,结果含量为标示量的 101.6%。结果表明本品性质 稳定。 3.6 刺激性实验取体重在2.0~3.0 kg 健康家免5 只,每天两次分别于每只家兔一侧眼内滴入 本品,另一侧同时滴入0.9%氯化钠溶液做对照。记录给药后1,6,24,48,72 讨论本制剂使用的是莫西沙星的盐酸盐,性质稳定,具有良好的水溶性[5],溶液呈弱酸性,不用加入其他物质调节,pH 值在合格范围之内。本制剂避免了氧氟沙星滴眼液[6]在 配制过程中,利用醋酸增加溶解,用氢氧化钠溶液回调溶液pH 值的情况,使操作更为简便。 本制剂采用高效液相色谱法测定含量,检测结果准确,方法可靠,与文献[7]报道一致。 本制剂制备方法简单,生产周期短,一般制剂室都可生产。 [参考文献] [1]张家军,韩绍杰,刘道轩.莫西沙星的临床药理学介绍[J].中国实用内科杂志,2002, 22(11):697. [2]Blondeau vitroactivities 12antimicrobial agents, fivenew“respiratory quinolones”[J].J Antimicrob Chemother,1999,43(Suppl [3]刘九雨,郭惠元.广谱高效的新喹诺酮类抗菌药物莫西沙星[J].国外医药抗生素分册,2002,23(6):274. [4]李金伟,曹玮.盐酸莫西沙星凝胶的制备与质量控制[J].中国药房,2005,16(24): 1873. [5]张英,赵志刚,张杰.莫西沙星—一种新的氟喹诺酮类药物[J].中国临床药理学杂志, 2002,18(5):396. [6]国家卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂)[M].第2 版.北京:中国医药科技 出版社,1995.175. [7]朱斌,胡昌勤,蒋爱军,等.高效液相色谱法测定莫西沙星制剂含量[J]. 中国抗生素 杂志,2002,27(8):462.

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